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可從以下四個因素判斷如何選擇液相色譜柱
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更新時間:2020-10-29
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液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器,較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
在選擇液相色譜柱時應根據綜合考慮以下四個因素:
1、色譜柱內徑
柱內徑對主要考慮的五個參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。
色譜柱容量隨著柱內徑的增大而增加。實際柱容量還取決于固定相、溶質和液膜厚度。
2、色譜柱直徑選擇
1)當需要較高柱效時,使用0.15、0.18或0.25mm內徑的色譜柱。0.15和0.18mm內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量至小,并需要至高的柱頭壓
2)當需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(>2?L)進樣時早流出的溶質有更佳的分離度
3)只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用
4)只有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53mm內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有至高的樣品容量。
3、柱長
柱長影響三個重要參數。它們是柱效、保留(分析時間)和載氣壓力。
4、色譜柱柱長選擇
1)如果不知道*長度,請先使用25-30米長的色譜柱
2)10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質的樣品或含溶質較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓
3)如果通過其它方法(較小內徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高